Gravimetrisk analysemetode: konsept, typer og egenskaper

Hva er de karakteriserende trekk ved fremgangsmåten er karakterisert ved en gravimetrisk analyse? La oss vurdere sin natur og arter.

spesifisitet

Gravimetrisk metode er basert på analyse av loven om bevaring av masse stoffer og konstant sammensetning. I denne forbindelse er det basert på nøyaktig massebestemmelse av den ønskede komponent, som oppnås som en forbindelse med en kjent kjemisk sammensetning. Gravimetrisk analysemetode er delt inn i tre hovedgrupper: destillasjon, ekstraksjon, utfelling.

Metoden for isolasjon

Den er basert på utvinning av analytten søkt kjemisk komponent i fri tilstand og dens etterfølgende nøyaktig veiing. For eksempel, en gravimetrisk metode for kvantitativ analyse gjør det mulig å bestemme vektinnhold av aske i det faste brennstoff. For beregningene veide digel, forbrennes prøve av brensel deri, ble den resulterende aske veiet. Med vekten av resten ved anvendelse av formelen massefraksjonen av substans kvantitativ Indeksen beregnes i blandingen.

destillasjon

Denne analysemetode - den gravimetriske innhold, som beregnet innebærer fullstendig fjerning av komponenten som et gassformig forbindelse, og den etterfølgende veiing av det faste residuum. Denne teknikken kan bestemme fuktighetsinnholdet i ulike materialer, og beregne kvantitativt innhold i krystallkrystallvann. For å utføre en slik beregning, først bestemme massen av det angjeldende prøvemateriale som velges. Deretter fullstendig fjernet derfra definert komponent. Forskjellen mellom vekten før tørking eller kalsinering og etter at massen er en detekterbar kjemisk gruppe. I henhold til formelen av massefraksjonen blir utført kvantitative beregninger.

avsettingsteknikk

Hva er denne metoden for analyse? Gravimetrisk avsetningsmetode er basert på den kvantitative utfelling av det ønskede ion som et tungt oppløselig stoff med en spesifikk kjemisk komposisjon. Det resulterende bunnfall ble filtrert, vasket, tørket og deretter kalsinert. Etter fullstendig fjernelse av vann veies det. Å vite massen av bunnfallet, kan beregne den kvantitative innholdet i prøven av molekyler eller ioner av den ønskede komponent.

Krav til utfelling i gravimetrisk analyse

Og likevel - hva en gravimetrisk analysemetode? Grunnleggende operasjoner ved fremgangsmåten i forbindelse med avsetning av utfellingsprosessen. Den oppnådde i analyseresultatet nøyaktighet er direkte avhengig av den kjemiske sammensetning av stoff, bunnfallet struktur renhet. I tillegg beregningene er forbundet med kake oppførsel under tørking og kalsinering. Ganske ofte en forandring i den kjemiske sammensetning av den resulterende slam under dens kalsinering. Deponert en form som kalles den kjemiske sammensetning av den resulterende utfelling.

Grunnleggende metoder involverer gravimetrisk analyse for å oppnå et nøyaktig resultat. Det er grunnen til at tyngdekraften og formen av det avsatte sedimenter må oppfylle visse krav.

1. Den bør ha en minste oppløselighet, og ideelt sett - være uløselig kjemisk forbindelse.
2. Det må danne store krystaller. I dette tilfellet ingen problemer i filtrering prosessen, fordi de ikke tetter porene. I store krystaller av liten overflate, de er adsorbert på minimumshastighet av den eksisterende løsning, er det lett å vaske. Amorf utfelling av jernhydroksid (3) urenhet adsorbert uten problemer, er de vanskelige å vaske fra den sistnevnte, filtrering av denne forbindelsen er langsom.
3. Fullstendig og i en kort tidsperiode for å passere i form av tyngdekraften.

Kravene til form av gravitasjons

La oss analysere gravimetrisk metode for analyse. Essensen av metode - at det er viktig nøyaktighet. Gravimetrisk skjema skal defineres ved den kjemiske formel anvendt for å beregne innholdet av spesifikke komponenter i prøven. Det kalsinerte bunnfall under kjøling og veieprosedyrer bør ikke absorbere vanndamp fra luft, enten for å gjenopprette oksidert. Dersom slammet har lignende fysikalske egenskaper, ble det opprinnelig ble omdannet til en stabil form, ved hjelp av spesielle kjemikalier. For eksempel, for å beregne massefraksjonen av kalsiumkarbonat i materialet, forme gravimetrisk kalsiumoksyd stand til å absorbere karbondioksyd og vann, omdannes til kalsiumsulfat. Til dette kalsinerte bunnfall behandles med svovelsyre, mens temperaturen ble holdt regimet (500 ° C).

Redskaper for forskning

Hva du trenger for å gjennomføre en slik analysemetode? Gravimetrisk utførelsesform innbefatter anvendelse av spesielle kjemiske fartøy av store dimensjoner. Her benyttes tynnvegget kopper i forskjellige størrelser, trakt, glasstaver, time glass, porselen, glass, bokser digler. Gravimetriske og titrimetriske analyse metoder involverer anvendelse av bare rene beholdere for å unngå eventuelle feil i beregningene. Tørre flekker eller dråper indikere nærværet på glassflaten av fettbestanddelene. Nedbør vil følge dette laget, som resulterer i kompliserte full overføring dem til filteret. Metode for gravimetrisk metode innebærer nøye oppvaskmidler. For å rengjøre de porselenssmeltedigler brukes varm fortynnet saltsyre, deretter en blanding av kromløsning. Det er lurt å starte arbeidet antent en ren beholder.

Utstyr for etterforskning

Det som skiller gravimetrisk analysemetoden? Essensen i fremgangsmåten - i kvantitativ bestemmelse av komponenter i materialet. Utstyret som vil være nødvendig for slik forskning, tilsvarende det som brukes i kvalitativ analyse. For praktiske deler som er nødvendige vannbad, porselen trekanter, ovner, digel tang, muffelovner, gassbrennere. For kalsinering i gassbrennere porselenssmeltedigler trekant som, laget av porselen rør plantet på et metallsubstrat. Velg en trekant av denne størrelsen til digelen stikker på en tredje høyde. Digler som innføres i ovnen ved hjelp av en lang tang som har en flat, oppover kurvede ender. De bør ikke dyppes i slammet. Før påføringen av endene av tang rensede, kalsinert i en gassbrenner eller ovn. Eksikatorer som benyttes for avkjøling av de kalsinerte eller oppvarmede stoffer til romtemperatur. Det er en tykkvegget glassbeholder som er lukket banedekslet. Den nedre del av eksikatoren er fylt med et hygroskopisk stoff:

• stykker av kalsiumoksyd;
• fosforoksyd (5);
• konsentrert svovelsyre.

Svovelsyre absorberer fuktighet. Å arbeide med et tørkekammer, er det viktig å sikre at de deler på den første var et lag av fett.

Regler for prøvetaking eksperiment

Betraktet klassifiserings gravimetriske analysemetoder innebærer å arbeide med stoffer. Midt vurdere en slik prøve, som inneholder en mindre mengde av analytt materiale som har kjemiske og fysiske egenskaper som er spesifikke til hovedsatsen. Riktigheten av prøvetagnings påvirker nøyaktigheten av installasjonen av kjemiske og fysiske egenskaper og kjemisk sammensetning av materialet som analyseres. Velger en gjennomsnittlig prøve med stor omhu, ellers en høy sannsynlighet for feil, unøyaktige testresultater. Man må huske på at store biter av den kjemiske sammensetning kan avvike vesentlig fra støv. Derfor er det tre alternativer:

• primærprøve - som er nødvendig for den første fase av eksperimentet;
• pass eller laboratorieprøve - oppnådd ved å redusere den opprinnelige vekt av prøven til hvilken behov for kjemiske og fysikalsk-mekaniske analyse;
• analytisk - er tatt fra laboratorieprøven for kjemisk analyse.

Det er en del som analytisk kjemi. Gravimetrisk analysemetode er en metode for å etablere den kvantitative sammensetning av stoff. For å hindre forandringer i fuktighet eller kjemisk sammensetning av stoff, er materialer for gravimetrisk analyse som er lagret i et veieglass, tett lukket lokk. En del av prøven som er nødvendig for direkte analyse og del forblir i reserve.

Tilberedning av prøven for forskning

Løfting anses som lav masse analyttprøve analyseprøve som veiet for kjemisk analyse. En viktig rolle i å kvantifisere verdien av prøve skuespill. Jo større mengden av testprøven er tatt for gravimetrisk analyse, oppnås det mer nøyaktig resultat. Men dette kompliserer filtreringsprosessen resulterende bunnfall, å kalsinere den, vasking. Av disse grunner, forlenget signifikant tiden for analysen. I de små prøvevekter nøyaktigheten av bestemmelsen er betydelig redusert. For å utføre veier grupper av faste stoffer, bruker små urglass. Flyktige, hygroskopisk substans som skal veies i en lukket veieglass.

avsetnings~~POS=TRUNC forholdene~~POS=HEADCOMP

For belysning av materialet ville vært fin presentasjon kom. Gravimetrisk analyse metode på dette stadium involverer kvantitativ overføring av den ønskede komponent i et bestemt kjemikalium. Å vite massen av bunnfallet, er det mulig å beregne hvor stor andel av komponenten som skal bestemmes. Fullstendigheten av utfellingen er direkte avhengig av nøyaktigheten av analysen. Blant årsakene grunn som ikke alle av de beregnede komponenten vil utfelles, kan det nevnes være ufullstendig utfelling. Det er praktisk talt umulig å oppnå absolutt nedbør, kan bare bli redusert til minst mulig tap. For analyse av valgte støvutfeller - nesten uløselig bunnfall. Han blir tatt i overkant, for å unngå disse kjemiske reaksjoner. Det er visse vilkår som må oppfylles for å oppnå krystallinsk bunnfall:

• utfelling fra fortynnede oppløsninger av svake oppløsninger gjennomføres utfellingsforhold;
• Oppvarmede oppløsninger avsettes varme utfellere.

For forsøket, valgt høy kvalitet reagens ion til bestemt. Det er vanskelig å velge et bestemt fellingsmiddel blir bestemt for hvert ion. I denne forbindelse, blir maskerings utført de partikler som kan hindre fullstendig avsetning eller fjerne dem fra prøveoppløsningen for å utføre kvantitativ analyse.

Nesten umulig å finne spesifikke precipitators for alle definerte ioner. Deretter er det nødvendig å påføre maskering eller ioner som hindrer avsetning, eller for å skille dem fra oppløsningen før utfelling. Å vite om funksjonene til krystallutfelling, er det mulig å benytte de betingelser som favoriserer dannelsen av store krystaller.

1. Utfelles fra den fortynnede varme oppløsninger fellingsmiddel, tatt i en liten konsentrasjon. Når oppvarmet, blir løseligheten av små krystaller øker, så øker konsentrasjonen av fellingsmiddel og ioner i løsning. På grunn av dette fenomen, store krystaller ble dannet, som ikke klarte å oppløse når de varmes opp.
2. Helles støvutfeller til å identifisere stoffer med en lav hastighet. Anvendes for blanding glasstangen, som ikke bør berøre den nedre vegg og dysen. Under omrøring blir det krystallvekst stimuleres som redusert rekke steder av krystallene.
3. Kake stå i flere timer. De amorfe bunnfall avsatt under spesielle forhold, fordi de er tilbøyelige til å adsorpsjonsprosess forskjellige forurensninger, og utseendet av kolloidale oppløsninger.

Problemer gravimetrisk analyse

Nøyaktigheten av kvantitative beregninger påvirke sedimentkvaliteten. Ved sin forurensning målenøyaktigheten blir betydelig redusert, øker feilen. Grunnen til forurensing er ko-utfelling, som er utfelling av fremmede stoffer. Det finnes to typer av co-nedbør:

• overflateadsorpsjon;
• Okklusjon.

For å kontrollere fullstendige utfelling utladnings ion tilsett noen dråper av reagensen til en oppløsning dannes over bunnfallet. Ved full utladning av ione-avsetningsoppløsningen forblir klar.

konklusjon

Kvalitativ analyse involverer en kvantitativ bestemmelse av uorganiske ioner i materialet. Hovedformålene betraktet kvalitativ analyse av den valgte prøve påvisning og identifisering av spesifikke komponenter, eller ioner av grunnstoffer, en spesifikk substans eller funksjonell gruppe. Fraksjonert analysemetode for studiet av enkle blandinger, når det søkes etter et lite antall komponenter. For slike gravimetrisk analyse krever separate prøver og ubetydelig mengde kvalitative reaksjoner. For fullt ut å definere forsøksstoffet i de uorganiske komponenter, den opprinnelige blanding innledningsvis separeres i individuelle "analytisk gruppe", og ved hjelp av spesifikke reaksjoner åpne hver ønsket ion. Systematisk kvalitativ analyse gjør det mulig å øke påliteligheten til de analytiske data. Før tar fatt på en kvantitativ analyse, er det viktig å Met idé om kvaliteten av en forsøksprøve, for å velge en optimal metode.